Jenseits des Unbekannten: Die Kunst und Wissenschaft hinter der Identifizierung unbekannter Polymere (Teil 1)

| 22. März 2024

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Stellen Sie sich Folgendes vor: Sie stolperten auf eine Materialbox ohne identifizierbares Etikett oder Dokumentation. Was tun Sie? Würden Sie das Material verschrotten oder versuchen, es zu identifizieren? Egal, ob Sie Forscher, Materialwissenschaftler, Ingenieur, Student oder neugierig sind, Sie identifizieren ein unbekanntes Polymer. Dieser Blog führt Sie durch die Schritte der Polymermaterialcharakterisierung.

Charakterisierung des rudimentären Polymers:

Für die Charakterisierung eines unbekannten Polymers sind nicht immer ausgeklügelte Analysegeräte notwendig oder verfügbar. Während fortschrittliche Instrumente eine verbesserte Präzision und Vorteile bei der Polymeridentifizierung bieten, gibt es einfachere und kostengünstigere Methoden, die verwendet werden können, ohne dass teure Investitionsgüter erforderlich sind. Dieser Abschnitt wird helfen, den Prozess der Identifizierung eines Polymermaterials zu beschreiben, ohne sich auf kostspielige Analysegeräte zu verlassen.

  1. Materialprobe beschaffen: Die Probe sollte aus dem Rohmaterial bestehen, d. h. entweder Pellets oder Pulver für thermoplastische Materialien, die für die folgenden Prüfmethoden verwendet werden sollen.

  2. Visuelle und physische Inspektion: Beginnen Sie mit der Untersuchung der physikalischen Eigenschaften des Polymers. Notieren Sie sich Aussehen, Farbe, Transparenz, Textur (Flexibilität/Weichheit) und alle charakteristischen Merkmale. könnte vorläufige Hinweise auf die Art des Polymers geben. Wenn sich beispielsweise ein Material gummiartig anfühlt, könnte es entweder ein TPE, TPV oder TPU sein. Wenn das Material klar ist, besteht die Möglichkeit, dass es sich um ein amorphes Material handelt. Wenn ein Material jedoch undurchsichtig ist, kann es sich um ein farbiges amorphes Material oder um ein halbkristallines Material handeln. Wenn sich das Material „waxy“ anfühlt, könnte es in der Polyolefin-Familie sein.

  3. Löslichkeitstest: Zwei des unbekannten Materials entnehmen und jedes Pellet in ein Reagenzglas geben. Das erste Reagenzglas etwa zur Hälfte mit Toluol füllen und das zweite Reagenzglas etwa zur Hälfte mit Aceton füllen und dann beide Reagenzgläser verschließen. Mischen Sie vorsichtig jedes Reagenzglas mit Polymerpellet und Lösungsmittel und beobachten Sie Änderungen in Größe/Form des Pellets. Schwillt das Pellet an, löst es sich auf, reißt/kratzt es oder gibt es keine Wirkung? Beachten Sie, dass dieser Test mit einem Polymerpellet durchgeführt werden sollte. Wenn Sie jedoch versuchen, Pulver zu identifizieren, können Sie möglicherweise nur den Grad der Auflösung aufgrund der kleinen Partikelgröße des Pulvers beobachten.

Tabelle 1. Wirkung von polaren und nicht-polaren Lösungsmitteln auf verschiedene Polymere

Polymer

Morphologie

Rxn zu Aceton (polares Lösungsmittel)

Rxn zu Toluol (nicht-polares Lösungsmittel)

Polyethylen (PE), Propylen (PP)

Halbkristallin

Begrenzte Schwellung, minimale Auflösung, kein Verkratzen

Begrenzte Schwellung, minimale Auflösung, kein Verkratzen

Polyoxymethylen (POM), Polyamid (PA), Polybutylenterephthalat (PBT), Polyethylenterephthalat (PET)

Halbkristallin

Schwellung, teilweise Auflösung, Zerfall

Schwellung, teilweise Auflösung, Zerfall

Polyphenylsulfid (PPS)

Halbkristallin

Begrenzte Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Begrenzte Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Polyetheretherketon (PEEK)

Halbkristallin

Keine Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Keine Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Polyvinylchlorid (PVC), Polysulfon (PSU)

Amorph

Schwellung, Auflösung, Zerfall

Begrenzte Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Polyethylenterephthalatglykolmodifiziert (PETG), Polyphenylenoxid (PPO), Polyetherimid (PEI)

Amorph

Begrenzte Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Begrenzte Schwellung, keine Auflösung, kein Verkratzen

Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS)

Amorph

Schwellung, teilweise Auflösung, Zerfall

Schwellung, Auflösung, Zerfall

Polymethylmethacrylat (PMMA)
Polycarbonat (PC)

Amorph

Schwellung, vollständige Auflösung, Zerfall

Schwellung, Auflösung, Zerfall

 

Schwellung: Eine Volumenerhöhung des Polymerpellets

Auflösung: Die Bildung einer Lösung, wenn sich ein gelöster Stoff in einem Lösungsmittel löst

Verrückt: Zwischenstufe zwischen Ausbeute und Bruch visuell als Aufhellung des Polymers beobachtet

  1. Dichte-Test: Ein einfacher Wassertest kann dabei helfen, die Dichte eines Materials zu bestimmen. Wasser hat eine Dichte von 1 g/cm3, d. h. wenn ein unbekanntes Polymer schwimmt, muss es eine Dichte < 1 g/cm3 aufweisen und wenn das Pellet sinkt, dann beträgt die Dichte dieses Polymers > 1 g/cm3.
    • Hinweis: Polyolefin-Materialien (typischerweise PE und PP) haben eine Dichte < 1 g/cm3 und sollten daher schwimmen.
  1. Beilstein-Entzündbarkeitstest für (meist) Halide (Cl, Br, I): Erhitzen Sie ein paar Zoll massiven Kupferdrahts. Drücken Sie den heißen Draht lange genug in das Probenmaterial, damit das Probenmaterial am Draht haften bleibt. Erhitzen Sie den Kupferdraht erneut und notieren Sie sich die Farbe der Flamme. Änderungen der Flammenfarbe sind auf die Bildung von flüchtigen Kupferhalogenidsalzen zurückzuführen.
    1. Chlor ⇒ Hellgrün
    2. Brom ⇒ Hell blau-grün
    3. Jod ⇒ Tiefblau-lila


Abbildung 1. Beilstein-Entzündbarkeitstest[1]

  1. Prüfung des thermischen Verhaltens: Das Polymer mit einer Heizplatte, einem Ofen oder einer Flamme (mit Vorsicht) erhitzen. Beobachten Sie Verhaltensweisen wie Erweichung, Schmelzen, Brennen und Verkohlen. Dies hilft, spezifische thermische Übergänge zu identifizieren.

 

Bleiben Sie dran für Teil 2 der Identifizierung unbekannter Polyer mit fortgeschrittener Polymercharakterisierung.

 

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[1] Nichols, Lisa. „6.4D: Individuelle Tests.“ Chemistry LibreTexts , Libretexts, 7. April 2022, chem.libretexts.org/Bookshelves/Organic_Chemistry/Organic_Chemistry_Lab_Techniques_%28Nichols%29/06%3A_Miscellaneous_Techniques/6.04%3A_Chemical_Tests/6.4D%3A_Individual_Tests.

Über den Autor

Tim Spurrell | Application Development Engineer

Als Application Development Engineer für die Region Nordost spielt Tim als Erweiterung des Vertriebsteams eine wichtige Rolle. Er bietet Kunden und Erstausrüstern (OEMs) wertvolle Unterstützung in der Anfangsphase neuer Projekte und Programme. Zu Tims Aufgaben gehören Materialauswahl, die Durchführung von Konstruktionsprüfungen für Anwendungen und Werkzeuge, Teilnahme an Diskussionen über neue Ideen und Markttrends sowie die Durchführung technischer Schulungen sowohl virtuell als auch beim Kunden vor Ort. Tim hat aktiv an Projekten von der Konzeption bis zur Produktion mitgewirkt und sich dabei umfassende Kenntnisse in den Bereichen Lean Manufacturing, 6-Sigma-Prozesse, Design for Manufacturability & Assembly (DFMA) und Projektmanagement angeeignet. Er hat einen Master of Science und einen Bachelor of Science in Plastics Engineering von der University of Massachusetts Lowell.

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